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食品一直是我國市場監(jiān)督管理重點(diǎn)關(guān)注的內(nèi)容,食品質(zhì)量問題也一直是相關(guān)部門的重點(diǎn)打擊對象。然而為了逃避監(jiān)管,部分違法添加行為不斷變換方式,更加多樣和隱蔽。食品標(biāo)準(zhǔn)的制定具有一定的延后性,因此為了更及時地應(yīng)對市場上新出現(xiàn)的違法添加行為,市場監(jiān)管總局以食品補(bǔ)充檢驗(yàn)方法和食品快速檢測方法作為食品國家標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法的有效補(bǔ)充,強(qiáng)化食品監(jiān)管技術(shù)支撐。
1月13日,市場監(jiān)管總局批準(zhǔn)發(fā)布《食品中對苯二甲酸二辛酯的測定》、《特殊食品滲透壓測定》、《蜂蜜中鏈霉素和雙氫鏈霉素的測定 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法》、《小麥粉中次磷酸鹽的檢測》、《橄欖油中脂肪酸烷基酯含量測定 氣相色譜-質(zhì)譜法》、《食品中3-乙?;?2,5-二甲基噻吩的測定》6項(xiàng)食品補(bǔ)充檢驗(yàn)方法和《食品中赭曲霉毒素A的快速檢測 膠體金免疫層析法》、《水產(chǎn)品中組胺的快速檢測》2項(xiàng)食品快速檢測方法。
食品中對苯二甲酸二辛酯的測定采用氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用測定方法。各類食品經(jīng)提取和凈化后采用氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀進(jìn)行測定。采用特征選擇離子監(jiān)測模式(SIM),以保留時間和定性離子碎片豐度比定性,峰面積外標(biāo)法定量。
特殊食品滲透壓測定采用冰點(diǎn)測定方法,其基本原理為:理想稀溶液的冰點(diǎn)下降值、滲透壓值均與溶液的重量摩爾濃度成比例關(guān)系。因此通常采用冰點(diǎn)下降法間接測定溶液的滲透壓摩爾濃度,主要利用冰點(diǎn)滲透壓儀進(jìn)行檢測。
蜂蜜中鏈霉素和雙氫鏈霉素采用液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法測定方法。采用含三的磷酸鹽緩沖溶液提取試樣中的鏈霉素和雙氫鏈霉素,經(jīng)離心和過濾后,HLB固相萃取柱進(jìn)行凈化富集,用液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀檢測,外標(biāo)法定量。
小麥粉中次磷酸鹽的檢測采用液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法檢測方法。試樣經(jīng)水超聲提取,離心,過濾膜后,濾液采用液相色譜-單四極桿質(zhì)譜的選擇離子監(jiān)測(SIM)模式檢測或采用液相色譜-三重四極桿質(zhì)譜的多反應(yīng)監(jiān)測(MRM)模式檢測,外標(biāo)法定量。
橄欖油中脂肪酸烷基酯含量測定采用氣相色譜-質(zhì)譜測定法。試樣加入內(nèi)標(biāo)后用正已烷溶解,經(jīng)硅膠固相萃取柱凈化,氣相色譜-質(zhì)譜儀測定,內(nèi)標(biāo)法定量。
食品中3-乙酰基-2,5-二甲基噻吩的測定采用氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用測定方法。試樣粉碎后經(jīng)正庚烷提取(含油脂試樣正庚烷提取后經(jīng)冷凍除脂),提取液過膜后采用氣相色譜-質(zhì)譜儀檢測,采用選擇離子監(jiān)測掃描模式(SIM),以保留時間和定性離子碎片的豐度比定性,外標(biāo)法定量。
食品中赭曲霉毒素A的快速檢測采用膠體金免疫層析法。采用競爭免疫層析原理,樣品中的赭曲霉毒素A經(jīng)提取與膠體金標(biāo)記的特異性抗體結(jié)合,了抗體和試紙條中檢測線(T線)上抗原的結(jié)合,從而導(dǎo)致檢測線顏色深淺的變化。通過檢測線(T線)與控制線(C線)顏色深淺比較,對樣品中赭曲霉毒素A進(jìn)行定性判定。
水產(chǎn)品中組胺的快速檢測包括膠體金免疫層析法和偶氮試劑法-比色卡法。偶氮試劑法-比色卡法的原理方法為:樣品中的組胺經(jīng)提取后,通過正戊醇萃取凈化,再與偶氮試劑反應(yīng)生成橙色化合物,其顏色的深淺 在一定范圍內(nèi)與組胺含量成正相關(guān),通過色階卡進(jìn)行目視比色,對樣品中組胺進(jìn)行定性判定。
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